增材制造（AM）行业仍在争论如何最好地指定原始粉末进行印刷，并有力地评估回收的影响，这是商业上的必要。理想情况下，仅进行分析就足以确定粉末是否会有效加工以及所得零件是否达到性能目标。现实情况是，对于新材料的开发，确认供应链的一致性以及建立有效的回收策略，印刷试验至关重要，但优化测试至关重要。这种优化依赖于确定可测量的属性，这些属性既可以稳固地区分材料，又可以与印刷零件的关键属性相关联。在这里，我们研究了在这种情况下多层面散装粉末表征的价值。

专注于散装粉末的性能

成功的粉末加工商往往会清楚地将颗粒性质（例如粒度和形状）与散装粉末性质（尤其是流动性）区分开来，定期进行测量以最大化理解和控制。对于AM，粒径是关键颗粒参数的一个很好的例子，并且针对不同的工艺都有可靠的规范。例如，用于选择性激光熔化的金属粉末，粉末床熔化（PBF）工艺通常位于15 –45μm的粒径范围内。

流动性和相关的铺展性特征被公认为同等重要的散装粉末性能。基于粉末的增材制造工艺要求通过粘合剂喷射和PBF实现可靠，一致的粉末流动，此外还要依赖于快速有效地形成均匀堆积的粉末层。流动性，铺展性和填充特性定义了性能的这些方面，并受颗粒特性的影响，但无法从中预测。相反，这些行为是通过测量散装粉末特性最准确地捕获的。

流动性定义了许多领域的粉末性能，并且有多种测量技术[1]。但是，有证据表明，结合高再现性，灵敏度和相关性的现代技术可以最好地满足AM的严格要求[2]。动态粉末测试就是一个这样的例子，它通过根据旋转精密刀片穿过粉末样品所需的扭矩和轴向力的测量值，通过产生流动能量值来量化流动性。用于动态粉末测试的仪器还可以测量剪切和散装粉末的性能，例如堆积密度，可压缩性和渗透性，从而提供全面，多方面的粉末测试。

案例研究：研究粉末回收对不锈钢印刷零件的影响

研究人员在奥本大学（Auburn University）国家卓越增材制造卓越中心的研究人员对粉末回收的影响进行了研究，使用市售的雾化17-4 PH SS粉末（英国LPW Technology），粒度分布为15 – 45微米3,4。使用EOS M290激光PBF打印机（德国Krailling）对用于机械测试的样品进行打印，并在每个打印周期后将未熔融的粉末通过80µm的筛网进行循环，以回收回收的粉末（有关完整的实验细节，请参见参考3和4）。

使用FT4 PowderRheometer®（Freeman Technology，Tewkesbury，UK）使用标准测试规程5,6对混合的回收/原始原料进行了测试，以产生一系列动态，剪切和散装粉末特性，包括：堆积密度，可压缩性，充气比（AR）和内聚力。充气比（AR）是充气样品的流动能量与条件样品的流动能量之比，通过空气以规定速度向上流过粉末进行测量。内聚力的值是根据ASTM 7891-15 6通过剪切池测试得出的。

图1：评估回收对粉末性能的影响：堆积密度（左），内聚力和通气比（右）

堆积密度值直接指示堆积行为并告知床的形成。粉末的堆积密度随再循环而非线性增加（参见图1），这是一种趋势，归因于通过多种可能的机制改变了颗粒数量。在加工过程中，原始粉末中的细小颗粒可能会结块，飞溅或熔化，而大于涂层厚度（在这种情况下为40 µm）的颗粒会被重涂机臂推离构建板，而不使用。由于例如热效应或卫星损失，颗粒形状也可能发生变化。

观察到的密度增加反映在可压缩性的降低上，从4.65％（批次1）降低到1.97％（批次15）。较低的可压缩性也表示更有效的填充，因为这会导致粉末样品中的空隙减少，从而增加了其抗压缩力的能力。因此，这些结果均表明回收利用可产生更紧密堆积的床，这种变化有望降低印刷部件的孔隙率。

AR和内聚力都表征了颗粒间相互作用的强度，但在不同的测试条件下进行了测量。像所有剪切性能一样，内聚力是通过测量将一个固结的粉末表面相对于另一表面进行剪切所需的力得出的，因此受机械互锁和摩擦力的影响很大。结果表明，在经过4个循环步骤（第5批）之后，内聚力降至最低，然后增加到稳定水平，最后两批之间未发现差异。

相比之下，AR区分了所有批次，并指示批次5表现出最强的内聚键。充气可最大程度地减少机械互锁和摩擦的影响，使AR成为内聚力的更准确度量。在粘性更大的粉末中，颗粒间力的强度会阻止空气分离颗粒，因此曝气的影响有限，从而导致较低的AR值。这些数据加在一起表明，AR是一种更敏感的指标，比内聚性提供更大的差异，并且回收的影响取决于粉末所处的条件。合理地建议，AR是在比凝聚力更具有代表性的条件下测量的，但是相关性只能通过评估打印质量来真正确定。

表1：评估粉末回收对拉伸试验性能的影响（其中RA％为面积减少，Ɛf为断裂时的真实应变）

表1显示了在“建成”状态下通过试样的单轴拉伸测试产生的结果。尽管差异微妙，但它们紧密反映了AR的趋势，并表明在经过4个循环步骤之后，印刷样品的延展性增加到最大值，然后逐渐下降。尽管与此趋势相关的机制可能很复杂，并且可以接受假设，但关键的结论是，在这种情况下，仅动态测试就可以产生与打印质量相关的数据。

图2：在高循环频率（HCF）测试期间观察到的应变寿命疲劳行为说明了由再生粉末和纯粉末制成的试样之间的显着差异。

在其他研究中，对机加工样品的机械性能进行了测试。这些结果表明粉末再利用的影响更为显着，具有广泛的循环利用（第15批），相对于原始粉末，在高循环状态下疲劳强度明显提高。由于堆积密度和可压缩性数据的证明，这种效果可以与更好的颗粒堆积效果直接联系到打印样品中较低的孔隙率。较低的孔隙率可最大程度地降低开裂和破坏机理，降低其在HCF测试下的强度。还观察到了回收利用，以减少在整个构建平台的不同位置制造的试样的性能差异。这种效果归因于动态混合和剪切数据所证明的可回收混合物的改善的流动性，

结论

有效的AM粉末管理依赖于能够测量原始粉末和再生粉末的与打印质量直接相关的特性。此处显示的结果说明了回收粉体性能的潜在复杂影响。他们展示了动态粉末测试的敏感性和相关性，并强调了具有凝聚力的多面粉末特性化的价值，以及诸如可压缩性和密度之类的块状特性均有助于阐明行为。